分散剂系列知识3—— 分散剂的筛选方法

 分散剂系列知识(3)——

 

分散剂的筛选方法

金逐中

(上海深竹化工科技有限公司 上海 201100

 

摘要:本文是分散剂系列知识的文章之一,介绍了分散剂筛选方法,如细度、流涂试验、指研实验,着色力对比及粘度或流变曲线的测定、外观、冷热贮藏等。同时介绍了分散剂的初步筛选方法和注意事项,以及分散剂的添加顺序和添加量。

关键词:分散剂的筛选,细度,流涂,指研,着色力,流变曲线、贮藏稳定性,分散剂用量

 

0          前言

涂料、油墨制造时首要任务就是颜料分散。当我们了解了颜料和分散剂的特性后,就可以筛选合适的分散剂进行测试比较。但是,如何评估分散剂对该颜料及该树脂体系中的好坏呢?本文详细介绍了分散剂筛选的相关手段和方法。

 

1          分散剂初步筛选

在选择分散剂时,我们必须要根据体系极性选择合适极性范围的分散剂,并根据使用颜料的种类和要求选择锚定基团的种类和数量。也要根据配方设计方案来决定如何选择分散剂,如厚浆型或非厚浆型;混色研磨还是单色研磨;通用色浆还是专用色浆等,可能要采用不同类型的分散剂。

使用高分子型分散剂时,还需要注意分散剂必须与树脂基料相容,如果相容性不佳,分散剂链段缠绕,其锚定基团难以吸附到颜料表面,并且空间位阻作用丧失,对颜料的分散稳定效果变差。测试分散剂与树脂之间的相容性时,可取透明容器,将8份树脂混入2份助剂,用手工搅拌混合均匀(也可加入适量溶剂),观测其混合液是否清澈透明,是否凝胶;把混合液滴在聚酯塑料膜片上摊平,自干或烘干观察漆膜的透明性。笔者在筛选分散剂时,相容性不好而分散效果很好的实例,在高分子型分散剂中几乎没有碰到。

在初步筛选分散剂时,还要注意分散剂与树脂之间有无反应性,这通常为大家所忽略。有些分散剂如高分子酰胺型分散剂会与树脂如某些树脂如环氧树脂产生反应,从而影响色浆的贮存稳定性。如图1所示,分散剂AB均与环氧树脂E44产生反应,颜色由淡黄变为深蓝色。分散剂CD甚至与环氧树脂E44产生了固化而丧失了流动性。

圆角矩形:   分散剂A     分散剂B      分散剂C      分散剂D

1 分散剂与环氧树脂产生反应

有几个简单的方法,可以初步判断分散剂在该体系中的表现。如采用重力沉降法初筛分散剂,可将颜料、分散剂、树脂稀溶液简单高搅后观察沉降速度,悬浮情况等;沉降越慢的分散剂可能越适用。降粘能力测试法则是测量不同分散剂对同样颜料树脂浆高速搅拌后的粘度降低情况,每添加一次测一次粘度,粘度越低的分散剂可能越适用(受控絮凝类分散剂除外)。采用丹尼尔流动法初步筛选分散剂,湿流点差越小的分散剂越适用。

 

2          分散剂添加顺序和添加量

要使分散剂更好地发挥作用,应当让分散剂与颜料表面有最大的接触机会。在研磨浆中树脂的添加量不宜过多,以免树脂占据了颜料更多的表面。一般控制在研磨浆的10%左右为宜。另外还要注意添加顺序:先将分散剂加到溶剂中,搅拌均匀后添加颜料,并搅拌5-10分钟,使分散剂润湿颜料表面,最后添加树脂液。这些都是为分散剂的锚固基团吸附到颜料表面创造条件,使助剂在没有竞争的情况下附接在颜料表面。但分散剂在后添加时也起作用,例如后添加受控絮凝型分散剂,可以在调漆完成后有效地矫正浮色发花问题。并不是所有的分散剂都适用于后添加,通常来说,后添加时需要较大的用量。

分散剂的添加量,不同的厂家有不同的推荐。通常来说,基于低分子量聚合物的常规型润湿分散剂对无机颜料的用量为0.5-2.0%,对有机颜料的用量为1.0-5.0%。高分子量分散剂的用量当然要高得多,通常的推荐是对无机颜料的典型用量为1-10%,对有机颜料是10-30%,对非常细颗粒的颜料(如某些碳黑)用量为60-80%。但这种方法比较笼统,并且不一定准确。例如同为红色颜料的PR170PR177,前者(以Novoperm Red F3RK70为例)的BET(比表面积)值为19,而后者(以Cromophtal Red A3B为例)的比表面积值为113,两种颜料的粒径相差很大,这从分散后的透明度也可以看出(F3RK有遮盖力,而A3B的透明度非常优异),如果采用相同添加量的分散剂,肯定是不合适的。所以,巴斯夫、深竹化工等都推荐按照颜料的吸油量、BET值或DBP(碳黑的吸油量值)来计算,相对更准确些(见表1)。

1分散剂固体相对于颜料表面积/吸油量的重量百分比

颜料种类

分散剂推荐添加量

无机颜料

8-10% 按吸油值

有机颜料

20-30% BET (兰、绿、紫色)

30-50% BET (红、橙,、黄色)

炭黑

20% DBP 值(中、低色素碳黑)

35% DBP (高色素炭黑)

消光粉

2-10%按消光粉质量

例如,在羟基丙烯酸树脂体系中分散FW200碳黑(高色素碳黑,DBP值为150),颜料在色浆中的添加量为2.5%,采用有效份为50%SN-1064分散剂,其推荐的分散剂用量为:【(颜料添加量)×150(颜料DBP值)×35%(针对颜料DBP值的分散剂推荐添加量)】÷【50%(分散剂固含)】=2.63(%)

采用梯度测试,即按照不同添加量的分散剂进行色浆研磨,并评估研磨浆的性能,综合考虑性价比,可以确定分散的最合适添加量。

 

3          研磨浆的试验方法

对细度能达到要求的研磨浆,需作流涂试验、指研实验,着色力对比及粘度或流变曲线的测定,针对部分涂料,可能还需要增加外观、过度稀释、过度分散、冷热贮藏等测试,才能判断出研磨浆是否适合要求。

3.1           细度、粒径分布及研磨效率的测试

通过观察不同的研磨时间,研磨浆的细度或粒径分布,可以评判分散剂的分散效率。我们希望在最短的时间内能得到细度合格的研磨浆,这样可以提高研磨效率,降低能耗及生产成本。

3.2           流涂试验(Pour out

将研磨好的色漆或色浆加入树脂及稀释剂调整到施工粘度或比施工粘度更低的粘度,慢速搅拌均匀,用300目筛网过滤后,流涂在透明的PET膜上,干燥后观察透明度或遮盖力、光泽或雾影、絮凝状况、是否起粒、展色力等。

   

较好的效果                  较差的效果           流涂后较好的透明度        流涂后较差的透明度

2 流涂试验后的效果对比图

 

3.3           指研试验(Rub out

将研磨好的色漆或色浆(白色除外)加入白漆及树脂液(清漆),搅拌均匀并过滤后,用100μm的线棒刮涂在黑白卡纸上,涂膜半干后轻轻指研漆膜,直至漆膜近似表干。观察和测量指研区域和其他区域的颜色变化(可以用灰卡或测△E来进行评级和比较)。颜色变化最小的分散剂体系通常是最受欢迎的。

 

指研测试方法                采用不同分散剂的黑漆+白漆后的指研结果比较图

3 指研测试方法及采用不同分散剂后的指研效果图

3.4           外观测试

两种以上颜料的混合浆,可以观察罐内外观(配好的涂料混合均匀后,立即观察其表面的浮色发花状态)、搅拌后的外观(配好的涂料用调刀搅拌均匀后,让油漆顺调刀滴下,观察油漆滴下后表面浮色发花的状态)及静置后的外观(配好的涂料混合均匀后,静置一段时间观察其表面的浮色发花状态)。

4 不同分散剂分散的蓝色色浆与白浆混合后的罐内外观效果

3.5           涂膜试验

100μm的自动涂膜仪在PET膜或黑白卡纸上涂膜,烘干或自干后检测。评估流平、光泽或雾影、透明度或遮盖力、饱和度和色相(黑色及白色可评估黑度及白度等)。

当颜料分散到约为可光见波段的一半的时候,可以得到最高的遮盖力。有机颜料的原生粒径通常比较小,故研磨分散效果越好,会显示出最好的透明度。而大部分无机颜料的粒径比较大,分散稳定效果越好,会显示出更好的遮盖力。颜料粒子的颗粒大小也会影响到光的折射和衍射,从而对色浆的饱和度及色相产生影响。

 

3.6           着色力对比

201钛白冲淡(钛白粉对颜料的比例)后搅拌均匀,在黑白卡纸上涂布并采用分光光度仪测量,比较着色力。着色力越高,分散的效果越好。

3.7           粘度或流变曲线测试

采用粘度计或流变仪对色浆的粘度或流变曲线进行评估。通常对于解絮凝类的分散剂而言,降粘效果越好,分散的效果越好。

3.8           色浆的贮藏稳定性测试

将色浆置于5060烘箱中放置15天(热贮藏稳定性)或置于-50冰箱中放置10天后再进行评估,比较流涂、指研、着色力对比、流变曲线的变化等。

 

4          结语

通过对分散剂的类型及结构、分散剂对颜料的锚固及稳定基理的了解,我们可以就不同的涂料体系筛选合适的分散剂,例如无机颜料,可以选择离子型、单点锚固基团的分散剂,具有更高的性价比。有机颜料或炭黑可以选择多点锚固的阳离子型润湿分散剂或高分子型超分散剂或受控自由基型超分散剂等。

 

 

参考文献

 

[1] 林宣益. 润湿分散剂J. 涂料助剂(第二版), 2006, 72:43-104.

[2] Wilfried Scholz, Coatings Additives, 2006: 7-22.

[3] 涂料工艺编委会. 助剂 (J). 涂料工艺(),1997,12 (3):113-121.

[4] Vladimir V. Verkholantsev. 有机涂料用助剂(第二部分:表面活性助剂)(J). 涂料助剂手册:22-24

| 更新时间:2014.09.11    查看次数:3504
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