2K PU涂料交联度的影响因素

 2K PU涂料交联度的影响因素

金逐中

(上海深竹化工科技有限公司 上海 201100

 

摘要:本文通过对漆膜耐碱性的测试,分析了影响2K PU交联度的因素。

关键词:2K PU;交联度;影响因素

 

 

2K PU是最常见的涂料品种之一。其交联度的大小直接影响了漆膜的性能。本试验通过不同的固化剂配比、干燥条件等进行对比,对影响2K PU涂料交联度的因素进行了分析。

2KPU交联度通常的试验方法有凝胶分率实验方法、高锰酸钾点滴法及漆膜性能测试等方法。其中凝胶分率实验方法的具体操作如下:

11.0g-1.5g漆膜包裹在滤布中,称重为M0

260℃温度冷凝回流下,在甲醇:丙酮=1:1溶剂中放置5小时;

3)取出漆膜包,在105度下烘烤30分钟后称重m1;

4)计算漆膜的失重率为:(m0/m1×100(%)

凝胶分率试验方法评价了漆膜的交联密度。

高锰酸钾滴定法采用高锰酸钾滴定在漆膜的表面,经过特定的时间后观察漆膜变色后的色差等。漆膜性能的测试同样能反应出漆膜交联密度的高低。例如硬度的高低、耐溶剂性的好坏,耐化学品性的好坏等,也间接地反映了漆膜交联程度。本文为了快速的比较,采用5mol/LNaOH滴定在漆膜的表面,再在25℃70%的湿度情况下放置24h,再观察漆膜表面的发白、失光情况。具体评价方法如下:

掉漆等级评价

 

失光等级评价

 

1:无任何异常现象

 

1:无失光现象

 

2:轻微光泽不匀

 

2:轻微失光

 

3:明显光泽不均

 

3:稍有失光

 

4:轻微起皱

 

 

4:明显失光

 

5:明显起皱或漆膜脱落

 

5:完全失光

发白等级评价

 

 

 

 

1:正面侧面观察均无发白现象

 

 

 

2:正面观察无颜色变化,侧面观察轻微颜色变化或发白

 

3:正面观察无颜色变化,侧面观察稍有颜色变化或发白

 

4:正面观察轻微发白或颜色变化,侧面观察明显发白

 

5:正面观察稍有发白或明显发白,侧面观察明显发白

 

0          试验部分

1.1 仪器和试剂

电子天平(千分之一,METTLER提供);DISPERMAT高速分散机(VMA-GETZMANN提供);光泽及雾影仪、25微米细度板(以上由BYK-Gardner提供); Disperser DAS 200振荡分散仪Lau GmbH提供)

丙烯酸树脂、固化剂B、固化剂C、固化剂D、固化剂E、消光剂、分散剂、流平剂、各种溶剂工业级。助剂 流平剂ADabco T-12气体化工提供等。

 

1.2 清漆及固化剂的配制

按表1所示配方配制清漆及固化剂:

1 清漆及固化剂配方

原料品名

清漆

固化剂

丙烯酸树脂

60.0

 

消光剂

5.0

 

分散剂

1.0

 

混合溶剂

33.7

50.0

流平剂

0.3

 

固化剂A

 

50.0

合计

100.0

100.0

备注:以上配方为质量份,下同;

 1.3 增加固化剂添加量的试验

按表2所示的配方将清漆、固化剂和稀释剂混合,静置5min后喷涂,并置于70℃烘箱中烘烤75分钟,取出冷却后再加烘60分钟。

2 增加固化剂添加量的试验

样板编号

清漆

固化剂

稀释剂

固化剂过量比

1

100.0

33.0

50.0

0.0%

2

100.0

34.7

50.0

5.0%

3

100.0

36.3

50.0

10.0%

4

100.0

39.6

50.0

20.0%

 

1.4 延长烘烤时间的试验 

按表3所示配方配制清漆后,于不同的条件下干燥:

3 不同干燥条件下干燥

样板编号

清漆

固化剂

稀释剂

干燥条件

5

100.0

33.0

50.0

70℃×75min

6

100.0

33.0

50.0

70℃×135min

7

100.0

33.0

50.0

70℃×240min

8

100.0

33.0

50.0

70℃×隔夜

9

100.0

33.0

50.0

70℃×75min,自然放置3

10

100.0

33.0

50.0

70℃×75min,自然放置7

 

1.5 调整固化剂种类的试验试验

换用不同的固化剂配漆,并按表4所示配方配漆后,静置5min后喷涂,并置于70烘箱中烘烤75分钟,取出冷却后再加烘60分钟。

4 调整固化剂种类

样板编号

清漆

固化剂

稀释剂

新固化剂名称     

新固化剂所占比例

14

100.0

33.00

50.00

固化剂1

-

15

100.0

-

50.00

固化剂2

100.0%

16

100.0

-

50.00

固化剂3

100.0%

17

100.0

-

50.00

固化剂4

100.0%

18

100.0

-

50.00

固化剂5

100.0%

19

100.0

26.40

50.00

固化剂4

20.0%

20

100.0

23.10

50.00

固化剂4

30.0%

21

100.0

16.50

50.00

固化剂4

50.0%

22

100.0

26.40

50.00

固化剂5

20.0%

23

100.0

23.10

50.00

固化剂5

30.0%

24

100.0

16.50

50.00

固化剂5

50.0%

 

1.6 配漆后放置时间长短的试验

按照清漆:固化剂:稀释剂=100:33:50的配比配漆后,如表5所示静置不同的时间后喷涂,并置于70烘箱中烘烤75分钟,取出冷却后再加烘60分钟。

5 配漆后放置不同的时间

样板编号

配漆后放置一段时间后再喷涂

样板编号

配漆后放置一段时间后再喷涂

25*

min

28*

120min

26*

30min

29*

180min

27*

60min

35

240min

 

 1.7 膜厚对漆膜性能的影响

按照清漆:固化剂:稀释剂=100:33:50的配比配漆后,静置5分钟,喷涂不同的道数,控制不同的膜厚(干膜),如表6所示,并置于70烘箱中烘烤75分钟,取出冷却后再加烘60分钟。

6 喷涂不同道数控制不同的干膜膜厚

样板编号

喷涂道数

大约膜厚(微米)

样板编号

喷涂道数

大约膜厚(微米)

30

2

10

33

12

60

31

4

20

34

16

80

32

8

40

 

 

 

 

1.8 补加催干剂的试验

按表7所示配方,补加入一定量的T-12催干剂,配漆后,静置5分钟喷涂样板,并置于70烘箱中烘烤75分钟,取出冷却后再加烘60分钟。

7 加入不同量的T-12催干剂后喷涂

样板编号

清漆

固化剂1

固化剂2

T-12加入量

胶化时间(min)

36

100.00

33.00

0.00

0.00%

>8 hours

37

100.00

33.00

0.00

0.05%

~100

38

100.00

33.00

0.00

0.10%

45

39

100.00

33.00

0.00

0.15%

30

40

100.00

33.00

0.00

0.20%

20

41

100.00

33.00

0.00

0.30%

10

42

100.00

0.00

27.26

0.00%

>8 hours

43

100.00

0.00

27.26

0.05%

~110

44

100.00

0.00

27.26

0.10%

55

45

100.00

0.00

27.26

0.15%

36

46

100.00

0.00

27.26

0.20%

25

47

100.00

0.00

27.26

0.30%

18

  

1          试验结果

1.1.       固化剂配比对漆膜耐碱性的影响

2所示的配方配制的涂料,在干燥条件相同的条件下,其耐碱性的结果如表8及图1所示:

样板编号

掉漆等级

失光等级

发白等级

1

1

3

2

2

1

3

1~2

3

1

3~4

2~3

4

1~2

4

2~3

 

                   8及图固化剂配比对漆膜耐碱性的影响      

从上图可见,固化剂过量一定的比例,漆膜的耐碱性会有所提高,但固化剂过量过多时,漆膜的耐碱性反而下降。

1.2.       烘烤时间对漆膜耐碱性的影响

3所示的涂料烘烤不同的时间后,其耐碱性的结果如表9及图2所示:

样板编号

掉漆等级

失光等级

发白等级

5

2

5

4

6

1

3

2

7

1

3

1~2

8

1

4

3

9

1

3~4

2~3

9及图烘烤时间对漆膜耐碱性的影响

 

从上图可见,延长烘烤时间,漆膜的交联密度增加,漆膜的耐碱性有明显的提高。但烘烤时间过长,漆膜在高温下可能有少量分解,漆膜的耐碱性反而缓慢下降。 

从表9还可以看出,强制干燥后的漆膜耐碱性要优于自然干燥。如图3所示:

强制干燥与自然干燥之间漆膜耐碱性的比较

 

1.3.       不同的固化剂种类对漆膜耐碱性的影响

按表4所示的,采用不同的固化剂配制的清漆,其耐碱性结果如表10及图4所示:

样板编号 

掉漆等级

失光等级

发白等级

14

1

3

2

15

1

1~2

1

16

1

1~2

1

17

1

4

1~2

18

1

3

4

19

1

4

3

20

1

4

2

21

1

4

3

22

1

3

1~2

23

1

3~4

3

24

1

3~4

4

 

10及图4 不同固化剂对漆膜耐碱性的影响 

从表10及图3可见,不同的固化剂对漆膜的耐碱性有影响。其中固化剂2及固化剂有较好的表现,固化剂4及固化剂5较固化剂1略差。(注:固化剂1N-75,固化剂2N-3390,固化剂3N-3790,固化剂4N-3800,固化剂5N-4470

 

1.4.       配漆后放置时间不同对漆膜耐碱性的影响

涂料配制后,按表5所示放置不同的时间后再喷涂并干燥,其耐碱性结果如表11(耐碱性强化至84小时)、图5所示:

样板编号

黄变

发白

脱漆

起泡

失光

25

4

4

3

3

3

26

2

4

2

2

4

27

3

4

3

3

4

28

5

5

3

1

4

29

5

5

2

1

4

35

4

4

3

3

4

 

11及图5 配漆后放置时间长短对漆膜耐碱性的影响

从上表可见,涂料配制后,熟化一定的时间(30分钟以内),漆膜的耐碱性略有提高。熟化时间过长,性能略有下降。


 

1.5.       膜厚对漆膜耐碱性的影响

涂料配制后,按表6所示喷涂不同的膜厚,干燥后其耐碱性(强化测试,测试时间延长至84小时)结果如表12及图6所示:

样板编号

黄变

发白

脱漆

起泡

失光

30

1

3~4

2

1

4

31

1~2

3~4

2

3

4

32

2

4

3

3

4

33

5

5

3

1

4

34

5

5

3

2

3

 

                            12及图6 膜厚对漆膜耐碱性的影响

 

由此可见,漆膜的耐碱性随膜厚增加而略有下降的趋势。这可能是由于膜厚增加,下层的溶剂更难挥发等因素引起的。

 

1.6.       催干剂添加量对漆膜耐碱性的影响

7所示的加入不同量的催干剂的清漆喷涂并干燥后,其耐碱性的结果如表13所示:

编号 

掉漆等级

失光等级

发白等级

36

2

4

4

37

2

4

4

38

2

4

4

39

2

4

4

40

1

3

4

41

3

4

4

42

3

4

4

43

3

4

4

44

3

4

4

45

3

4

4

13 催干剂添加量对漆膜耐碱性的影响

 

从上表可知,催干剂加入量对漆膜最终的耐碱性影响很小。

 

2         结果讨论

漆膜的耐碱性从一定程度上反应了漆膜的交联度。从以上测试结果可见:固化剂过量一定的比例(5-10%),漆膜的耐碱性会有所提高。固化剂过量过多时,漆膜的耐碱性反而下降。过多的固化剂可能会与空气中水汽反应,从而影响漆膜交联度。延长烘烤时间,漆膜的交联密度增加,漆膜的耐碱性有明显的提高。烘烤时间过长,漆膜在高温下可能有少量分解,漆膜的耐碱性反而缓慢下降。 同时,强制干燥后的漆膜的交联密度要优于自然干燥。涂料配制后,熟化一定的时间(30分钟以内),漆膜的耐碱性略有提高。熟化时间过长,性能略有下降。漆膜的耐碱性随膜厚增加而略有下降的趋势,而催干剂加入量对漆膜最终的耐碱性影响很小。

不同的固化剂对漆膜的耐碱性有影响。三聚体类的固化剂的交联密度要优于缩二脲,HDI固化剂要略优于IPDI

| 更新时间:2014.09.11    查看次数:2415
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